Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

Synthesis of aluminium complexes with oxygen ligands as precursors of nanoalumina

Agata Kiersztejn

Abstract

Introduction Aluminium oxide is widely applied in technology. It is characterised by high resistence to wearing, corrosion and temperature stability. It functions as heat barrier and current insulator. It is used in the production of sliding surfaces and guiding slats. There are many methods of obtaining this substance. One of them is burning aluminium hydroxide. However, with this method it is not possible to obtain nanomolecules of the product expected. Mechanical breaking of molecules is expensive and not always effective. The aim of my work was to obtain precursors of nanoalumina in reactions between aluminium compounds and oxygen or water. The aluminium compounds included mixtures of triethyloaluminium and tri iso-propoxyaluminium and the products of the reactions between alkylaluminium compounds and oxalic, malonic and maleic acids. The precursors were then subjected to heat destruction in an oven and alumina was obtained. Results and discussion The reactions produced included oxidation between mixtures of triethylaluminium and tri iso-propoxyaluminium in hexane with the application of various molar ratios in the initial compounds and various concentrations of substrates in the solvent. After evaporation of the solvent the products were subjected to heat treatment. The product obtained were micrometric agglomerates of nanometric alumina 50-100 nm in size. The product of the oxalate precursor from the reaction of oxalic acid with triethylaluminium was subjected to oxidation and hydrolysis. The products obtained were nanoalumina after heat treatment, 50 nm in size after oxidation and 200 nm in size after hydrolysis. From the precursor obtained in the reaction between triethylaluminium and maleic acid, after burning, big micro-metric agglomerates of nanoalumina were obtained. Whereas the reaction between triethylaluminium with malonic acid produced a product of crystalline structure. The structure of this compound has been characterized with the help of NMR spectroscopy and X-ray scattering techniques (Fig. 1). A molecule of this compund consists of two malonic acid residues and six atoms of aluminium each connected to two ethyl groups. Two terminal atoms of aluminium are additionally coordinated by oxygen from THF. Fig. 1 Conclusions Nanomolecules of alumina 50 nm in size were obtained with the use of two methods and confirmed by SEM images. The first method was from the mixture of triethylaluminium and tri iso-propoxyaluminium in hexane, with 3% substrate concentration and 1:1 molar ratio. The mixture was subjected to oxidation, the solvent was evaporated and the mixture was subjected to heat treatment. The second method was a reaction of oxalic acid with triethylaluminium with 10% substrate concentration in diethyl ether in 1:1 molar ratio. The product was also subjected to heat treatment in temperature of 700°C. The second reaction allows the use of a smaller amount of solvent in order to obtain particles of nanoAl2O3 of similar size. The reaction of malonic acid and triethylaluminium resulted in a product with crystalline structure, which has been characterized with X-ray scattering techniques.
Record ID
WUT9106572dca96437ea82e7cd1c237b824
Diploma type
Master of Science
Author
Agata Kiersztejn Agata Kiersztejn,, Undefined Affiliation
Title in Polish
Otrzymywanie kompleksów glinu z ligandami tlenowymi jako prekursorów nanometrycznego tlenku glinu
Supervisor
Wanda Ziemkowska (FC/DCOC) Wanda Ziemkowska,, Department Of Catalysis And Organometallic Chemistry (FC/DCOC)Faculty of Chemistry (FC)
Certifying unit
Faculty of Chemistry (FC)
Affiliation unit
Department Of Catalysis And Organometallic Chemistry (FC/DCOC)
Study subject / specialization
, Technologia Chemiczna
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
26-01-2012
Issue date (year)
2012
Keywords in Polish
-
Keywords in English
-
Abstract in Polish
Wprowadzenie Tlenek glinu znajduje bardzo szerokie zastosowanie w technologii. Charakteryzuje się wysoką odpornością na ścieranie i korozję oraz stabilnością temperaturową. Służy także jako bariera cieplna i izolacja prądowa. Wykorzystuje się go do wytwarzania m.in. powierzchni ślizgowych oraz listew prowadzących. Istnieje wiele metod otrzymywania tej substancji. Jedną z nich jest rozkład termiczny wodorotlenku glinu. Metoda ta nie umożliwia jednakże otrzymania nanocząstek oczekiwanego produktu. Mechaniczne rozdrabnianie molekuł jest kosztowne i nie zawsze efektywne1. Celem mojej pracy było otrzymanie prekursorów nanotlenku glinu w reakcjach związków glinu z tlenem i wodą. Jako związki glinu wybrano mieszaniny trietyloglinu z tri-izo-propoksyglinem oraz produkty reakcji związków alkiloglinowych z dikwasami: szczawiowym, malonowym i maleinowym. Prekursory następnie poddawano rozkładowi termicznemu w piecu i otrzymywano tlenek glinu. Wyniki i dyskusja Przeprowadzono reakcje utlenienia mieszanin trietyloglinu i tri-izo-propoksyglinu w heksanie, stosując różne stosunki molowe wyjściowych związków i różne stężenie substratów w rozpuszczalniku. Po odparowaniu rozpuszczalnika, produkty poddano obróbce termicznej. Otrzymano mikrometryczne aglomeraty nanometrycznego tlenku glinu o wielkości cząstek 50 100 nm. Produkt reakcji trietyloglinu z kwasem szczawiowym poddano reakcjom utlenienia i hydrolizy. Uzyskano nanotlenki glinu po obróbce termicznej, o wielkości cząstek około 50 nm po utlenieniu i około 200 nm po hydrolizie. Z prekursora otrzymanego w reakcji trietyloglinu i kwasu maleinowego otrzymano po termicznym rozkładzie duże mikrometryczne aglomeraty nanotlenku glinu. Natomiast w reakcji trietyloglinu z kwasem malonowym powstał produkt o strukturze krystalicznej. Strukturę tego związku określono na podstawie spektroskopii NMR oraz badań rentgenograficznych (Rys. 1). Cząsteczka tego związku składa się z dwóch reszt kwasu malonowego oraz sześciu atomów glinu, z których każdy jest połączony z dwiema grupami etylowymi. Dwa terminalne atomy glinu są dodatkowo skoordynowane przez atomy tlenu z THF u. Rys. 1 Wnioski Otrzymano na dwa sposoby nanocząstki tlenku glinu o wielkości 50 nm, potwierdzone zdjęciami SEM. Pierwszy sposób polega na użyciu mieszaniny trietyloglinu i tri-izo-propoksyglinu w heksanie, o stężeniu substratów 3% i stosunku molowym 1:1. Poddano mieszaninę reakcji utlenienia, odparowano rozpuszczalnik i zastosowano wobec niej obróbkę cieplną. Drugi sposób polega na przeprowadzeniu najpierw reakcji kwasu szczawiowego z trietyloglinem o stężeniu substratów 10% w eterze dietylowym w stosunku molowym 1:1. Produkt również poddano obróbce termicznej w temperaturze 700°C. Druga reakcja pozwala na użycie mniejszej ilość rozpuszczalnika do reakcji, aby osiągnąć cząstki nanoAl2O3 o podobnej wielkości. W wyniku reakcji kwasu malonowego z trietyloglinem otrzymano produkt o strukturze krystalicznej, który scharakteryzowano rentgenograficznie.
File
  • File: 1
    Agata Kiersztejn_mgr_cala.doc
Request a WCAG compliant version

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/master/WUT9106572dca96437ea82e7cd1c237b824/
URN
urn:pw-repo:WUT9106572dca96437ea82e7cd1c237b824

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page