Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

Badania transformacji związków alkoksylowych cynku

Łukasz Mąkolski

Abstract

-
Record ID
WUT1a73c685d55b47059be1ba242d002ea4
Diploma type
Master of Science
Author
Łukasz Mąkolski (FC/DCOC) Łukasz Mąkolski,, Department Of Catalysis And Organometallic Chemistry (FC/DCOC)Faculty of Chemistry (FC)
Supervisor
Karolina Zelga (FC/DCOC) Karolina Zelga,, Department Of Catalysis And Organometallic Chemistry (FC/DCOC)Faculty of Chemistry (FC)
Certifying unit
Faculty of Chemistry (FC)
Affiliation unit
Department Of Catalysis And Organometallic Chemistry (FC/DCOC)
Study subject / specialization
, Technologia Chemiczna
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
11-09-2012
Issue date (year)
2012
Keywords in Polish
-
Keywords in English
-
Abstract in Polish
Chemia związków metaloorganicznych cynku cieszy się niesłabnącym zainteresowanie naukowców od przeszło dwudziestu lat. Przyczyną takiego stanu rzeczy jest wiele rzeczywistych oraz potencjalnych zastosowań kompleksów metaloorganicznych cynku we współczesnej chemii materiałowej, syntezie organicznej albo katalizie. Równolegle dużym zainteresowaniem naukowców cieszą się metody syntezy w ciele stałym po przez przekształcenia mechanochemiczne oraz desolwatację. Celem niniejszej pracy była synteza nowych kompleksów alkiloalkoksylowych cynku w środowisku THF, a następnie zbadanie ich reaktywności względem przekształceń w ciele stałym. W wyniku przeprowadzonych badań otrzymano cztery nowe kompleksy alkoksylowe cynku. Otrzymane związki zostały scharakteryzowane spektralnie z wykorzystaniem techniki 1H NMR, a ich budowa w ciele stałym została określona po przez badania rentgenostrukturalne. Trzy kompleksy zawierające cząsteczki THF skoordynowane do centrum metalicznego były dimerami i wykazały podatność na desolwatację pod zmniejszonym ciśnieniem. Produktem syntezy tBu2Zn z difenylometanolem był kompleks [{tBuZn(μ3-OCHPh2)(THF)}2] o budowie dimerycznej, w którym każdy z dwóch atomów cynku był stabilizowany cząsteczką rozpuszczalnika. Kompleks następnie poddano procesowi desolwatacji, w wyniku której otrzymano nowy jakościowo związek pozbawiony cząsteczek rozpuszczalnika. Produktem syntezy Et2Zn z Ph3COH był kompleks [{EtZn(μ3-OCPh3)(THF)}2]. Ze względu na dużą zawadę steryczną wprowadzoną przez alkohol kompleks ten ma nietypową budowę, gdzie cząsteczka rozpuszczalnika jest skoordynowana tylko do jednego centrum metalicznego. W wyniku 6 godzinnej desolwatacji kompleks ten został przekształcony do postaci [{EtZn(μ3-OCPh3)2] potwierdzonej badaniami rentgenostrukturalnymi. Przeprowadzając analogiczną reakcję zmieniono dietylocynk na di-tert-butylocynk. Otrzymany kompleks [{tBuZn(μ3-OCPh3)(THF)}2] jest Wyniki własne i dyskusja 41 izostrukturalny do pochodnej etylowej co świadczy o dominującym charakterze zawady sterycznej wprowadzanej przez ten ligand. Proces desolwatacji trwał 26 godzin, a jego postęp był obserwowany poprzez zanik sygnałów pochodzących od rozpuszczalnika w widmie 1H NMR. Otrzymaną masę podesolwatacyjną zrekrystalizowano z toluenu, jednak nie udało się otrzymać monokryształów odpowiednich do badań rentgenostrukutralnych. Na podstawie analizy widma 1H NMR można było potwierdzić istnienie kompleksu tert-butylo-trifenylometoksycynkowego jednak nie można było ustalić jego dokładnej budowy. Uzyskane wyniki potwierdzają możliwość wykorzystania procesu desolwatacji w celu otrzymania nowych jakościowo związków na drodze przekształcenia w ciele stałym. Ponadto poszerzają wiedzę z zakresu przekształceń w ciele stałym oraz pozwalają na lepsze zrozumienie mechanizmów zachodzących w trakcie tych procesów.
File
  • File: 1
    praca na cd.pdf
Request a WCAG compliant version

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/master/WUT1a73c685d55b47059be1ba242d002ea4/
URN
urn:pw-repo:WUT1a73c685d55b47059be1ba242d002ea4

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page