Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

Optimization of nanocrystallization process of Li3V2(PO4)2F3 glassy analogue

Agnieszka Starobrat

Abstract

This work describes the attempts toward optimization of synthesis route of Li3V2(PO4)2F3 glassy analogue, especially for nanocrystallization in the NASICON-like crystal structure. This is the structure in which its sodium analogue – Na3V2(PO4)2F3 crystallizes. This compound is characterized by high ionic conductivity as well as sodium intercalation ability, what makes it appropriate for cathode materials in Na-ion batteries. NH4H2PO4, V2O5 and LiF were used during the synthesis of examined samples. The compared glasses were synthesized via melt-quenching method and differed from each other in the number of synthesis steps or the amount of LiF used as a substrate of synthesis. Obtained glassy materials were investigated thermally with differential thermal analysis (DTA), structurally with powder X-ray diffraction (PXRD), also in the function of temperature, and with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) to determine their composition. Additionally, the analysis of crystallization of samples with the small amount of reducing agents – graphite, oxalic acid and citric acid was performed. Thermal analysis of the samples showed that processes characteristic for glassy materials, glass transition and crystallization, took place in all of them. Those processes occur in temperatures 350–405 °C i 445–510 °C, respectively. Elemental analysis’ results indicated that samples with the biggest excess of LiF (33% and 50%) used during the synthesis have the composition closest to that of the desired compound – LixV1,6(PO4,3)2F3,1 and LixV1,7(PO3,4)2F3. Structural analysis showed that many crystal phases are present in the examined samples, but none of them was desired Li3V2(PO4)2F3 crystallizing in NASICON-like structure. Part of the obtained reflections matched three literature patterns – VO2, LiV2O5 and Li3PO4.
Diploma type
Engineer's / Bachelor of Science
Diploma type
Engineer's thesis
Author
Agnieszka Starobrat (FP) Agnieszka Starobrat,, Faculty of Physics (FP)
Title in Polish
Optymalizacja procesu nanokrystalizacji szkła o nominalnym wzorze Li3V2(PO4)2F3
Supervisor
Przemysław Piotr Michalski (FP/SSID) Przemysław Piotr Michalski,, Solid State Ionics Division (FP/SSID)Faculty of Physics (FP)
Tomasz Pietrzak (FP/SSID) Tomasz Pietrzak,, Solid State Ionics Division (FP/SSID)Faculty of Physics (FP)
Certifying unit
Faculty of Physics (FP)
Affiliation unit
Solid State Ionics Division (FP/SSID)
Study subject / specialization
, Fizyka Techniczna
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
23-05-2016
Issue date (year)
2016
Reviewers
Marcin Małys (FP/SSID) Marcin Małys,, Solid State Ionics Division (FP/SSID)Faculty of Physics (FP) Przemysław Piotr Michalski (FP) Przemysław Piotr Michalski,, Faculty of Physics (FP)
Keywords in Polish
NASICON, nanokrystalizacja, optymalizacja syntezy, baterie litowo-jonowe
Keywords in English
NASICON, nanocrystallization, optimization of synthesis, Li-ion batteries
Abstract in Polish
W niniejszej pracy dyplomowej zostały opisane próby optymalizacji syntezy szkła o nominalnym wzorze Li3V2(PO4)2F3, pod kątem nanokrystalizacji w strukturze typu NASICON-u. Strukturę taką wykazuje sodowy odpowiednik tego związku – Na3V2(PO4)2F3, charakteryzujący się wysoką przewodnością jonową, a także możliwością interkalacji sodu, a więc właściwościami odpowiednimi dla materiałów katodowych w bateriach Na-ion. Do syntezy badanych próbek użyto NH4H2PO4, V2O5 oraz LiF. Porównywane ze sobą szkła, otrzymywane metodą melt-quenching, różniły się liczbą etapów syntezy, a także ilością użytego w procesie syntezy LiF. Dla uzyskanych szkieł wykonane zostały pomiary termiczne – DTA, strukturalne – PXRD m.in. w funkcji temperatury, a także analiza składu pierwiastkowego – EDX. Dodatkowo przeprowadzona została analiza krystalizacji próbek w obecności trzech reduktorów – grafitu, kwasu szczawiowego oraz cytrynowego. Pomiary termiczne pokazały, że we wszystkich próbkach zachodzą procesy charakterystyczne dla materiałów szklistych – przejście szkliste i krystalizacja. Zakresy temperaturowe, w których obserwowane są te procesy to odpowiednio 350–405 °C i 445–510 °C. Analiza składu pierwiastkowego wykazała, że najbliższe zamierzonemu składowi były próbki z dużym (33% i 50%) nadmiarem LiF użytym podczas syntezy. Ich wzory sumaryczne można określić jako LixV1,6(PO4,3)2F3,1 oraz LixV1,7(PO3,4)2F3. Na podstawie wyników badań strukturalnych wyróżniono kilka obecnych w próbkach faz, jednak żadna z nich nie była zakładanym Li3V2(PO4)2F3 krystalizującym w strukturze typu NASICON-u. Część uzyskanych w pomiarach dyfraktometrycznych refleksów przypisano trzem związkom – VO2, LiV2O5 oraz Li3PO4.
File
  • File: 1
    AStarobrat-inz.pdf
Request a WCAG compliant version
Local fields
Identyfikator pracy APD: 12030

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/bachelor/WUTd88ae9349cc14c3eb6898851a975e2a8/
URN
urn:pw-repo:WUTd88ae9349cc14c3eb6898851a975e2a8

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page