Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

Studies on preparation of 4-chloro-1-oxobutylferrocene

Andrzej Tomasz Wiśniewski

Abstract

Heterogeneous solid rocket propellants have to burn steady. Addition of ferrocene, with is burn rate modifier is used. Main disadvantage of such additive is tendency to migrating through propellant as a result of sublimation and it make burning rate unsteady. To prevent this effect ferrocene derivatives like butacene are applied. First step of preparation of butacene is acylation ferrocene by 4-chloro-1-oxobutane in presence of aluminum chloride. At first DCM was dried by distillation over calcium hydride. Then Friedel-Crafts acylation was done followed by initial purification including inorganic compounds and unreacted acylation agent. Solvent was vaporized and solid was purified on chromatographic column. Eluent was vaporized. Product was analyzed. IR and 1H NMR spectra was done, as well as elementary analysis. They asserted obtaining of required product-4-chloro- 1-oxobutylferrocene(59,41%. Yield). Mass balance, Sankey diagram, block scheme and wastes utilization were shown.
Diploma type
Engineer's / Bachelor of Science
Diploma type
Engineer's thesis
Author
Andrzej Tomasz Wiśniewski (FC) Andrzej Tomasz Wiśniewski,, Faculty of Chemistry (FC)
Title in Polish
Badania nad otrzymywaniem acylowych pochodnych ferrocenu
Supervisor
Wincenty Skupiński (FC/DH-EM) Wincenty Skupiński,, Department Of High-Energetic Materials (FC/DH-EM)Faculty of Chemistry (FC)
Certifying unit
Faculty of Chemistry (FC)
Affiliation unit
Department Of High-Energetic Materials (FC/DH-EM)
Study subject / specialization
, Technologia Chemiczna
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
03-02-2016
Issue date (year)
2016
Reviewers
Wincenty Skupiński (FC/DH-EM) Wincenty Skupiński,, Department Of High-Energetic Materials (FC/DH-EM)Faculty of Chemistry (FC) Włodzimierz Buchowicz (FC/DCOC) Włodzimierz Buchowicz,, Department Of Catalysis And Organometallic Chemistry (FC/DCOC)Faculty of Chemistry (FC)
Keywords in Polish
ferrocen, butacen, acylowanie, paliwo rakietowe, 4-chloro-1-oksoferrocen
Keywords in English
ferrocene, butacene, acylation, rocket propellant, 4-chloro-1-oxoferrocene
Abstract in Polish
Heterogeniczne stałe paliwa rakietowe muszą spalać się ze stałą szybkością. W tym celu stosuje się dodatek ferrocenu, który jest moderatorem prędkości spalania. Dużą wadą takiego dodatku jest jego tendencja do wypacania się, co jest efektem jego zdolności do sublimacji, a skutkuje nierównomiernym spalaniem mieszaniny. Aby tego uniknąć stosuje się pochodne ferrocenu takie jak niesublimujący butacen, Pierwszym etapem otrzymywania butacenu było acylowanie ferrocenu chlorkiem 4- chlorobutyrylu. Najpierw usunięto wodę z DCM przez destylację znad CaH2. Następnie przeprowadzono reakcję Friedla-Craftsa i wstępnie oczyszczono wymywając związki nieorganiczne, oraz nieprzereagowany czynnik acylujący. Usunięto rozpuszczalnik a pozostałą fazę stałą oczyszczono na kolumnie chromatograficznej. Z eluatu odparowano eluent i produkt poddano analizie. Wykonano widmo IR i 1H NMR oraz analizę elementarną, które potwierdziły otrzymanie pożądanego produktu- 4-chloro-1-oksobutyloferrocenu. Wydajność- 59,41%. Z każdego etapu zbierano dane dotyczące wielkości strumieni materiałów. Przedstawiono bilans masowy, schemat Sankey’a, schemat blokowy i propozycje utylizacji odpadów.
File
  • File: 1
    INŻ do druku.pdf
Request a WCAG compliant version
Local fields
Identyfikator pracy APD: 8506

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/bachelor/WUTd482587f5f2a451ba8c72d932e289b77/
URN
urn:pw-repo:WUTd482587f5f2a451ba8c72d932e289b77

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page