Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

The elaboration of synthesis methods composites calcium diorganophosphate of poly(ethylene oxide) and polilactide

Grzegorz Adrian Grabda

Abstract

Nowadays materials such as metals, ceramic and polymers are usually not able to fully cope with requirements posed, tothem there is a need for materials which have improved properties, eg., mechanical (tensile strength, bending). Therefore, conducts research on the synthesis of the new materials, polymer composites whose properties are better than the base material, through addition of modifier. In this research I elaborationed synthesis methods of composites of calcium diorganophosphate with polylactide, in which CaDOP were added aspure substance or in form of composites with PEO or PVA. The first stage of research was the synthesis of diorganophosphates of calcium, based on the controlled hydrolysis reaction of phosphoric acid tri-ester in the presence of calcium carbonate and water. The compounds were examined using FTIR spectroscopy, X-ray powder diffraction (XRD) and scanning calorimetry differential (DSC). Based on the analysis of a single crystal X-ray crystal structure was determined CaDMP synthesis the compound, was observed to exist two types of crystals: anhydrous CaDMP of the formula Ca[O2P(OCH3)2]2 and its dihydrate of the formula Ca[O2P(OCH3)2]2*2H2O. The next stage of research was the synthesis of the polymer composites of poly (ethylene oxide) or poly (vinyl alcohol) with or without the addition of fillers CaDMP and CaDEP using the solvent method, which aim at better dispersion of the filler particles (degree of filling of such composites was 44% by weight ). Prepared in this way composites were used as substrate for the synthesis of final products, which were introduced into the matrix of the polylactide 10% by weight based composites PEO and PVA-filling CaDEP, synthesis was carried out by melting all ingredients in the mini - extruder. Were attempted direct injection of the synthesized matrix of fillers to polylactide, in an amount of 4.4% by weight. For systems thus obtained were carried out strength tests, which determined the Young's modulus (E), tensile strength fibers (σmax) as well as tensile strain corresponding to the point of breaking (εmax). Strength tests have shown that the introduction of 4.4% by weight of filler in the matrix of pure polylactide, increases the average value of the Young's modulus of about 12%, the 12 tensile strength of the fiber remains at the same level as pure polylactide. The introduction of a composite of poly (ethylene oxide) deteriorates both parameters. The value for Elongation at break of for all the composites of the polylactide was lower by at least 50% of pure polylactide. With the help of the oxtruder measurements were carried out of the extruder PLA composites containing 10% by weight: PEO without a filler, and PEO of 44% by weight CaDMP or 44% by weight CaDEP and similar systems in which the space occupied PEO and PVA. The analysis shows that the addition of fillers dispersed in the PEO or PVA, or the addition of PEO or PVA results in lower viscosity of the system, the use of CaDEP causes a decrease in viscosity of about 50 - 60%, while the addition of CaDMP lowers the viscosity even further, by as much as approximately 80% compared to pure PLA. The performer DSC of analyzes composite samples of poly (ethylene oxide) with and without the addition of fillers synthesized from water at elevated temperature, as well as composites PLA / PEO / CaDMP and PLA / PEO / CaDEP and PLA / PEO without filler or CaDOP, in order to investigate the interaction between the polylactide and the individual components of the composite. In the first case, the analysis showed that the fillers in the system functioned as nucleants, resulting in increase in the degree of crystallinity. In the second set, that the addition of 10% by weight PEO to PLA results in a compatible system wherein the two components are fully misciable, but the addition of 4.4% by weight of CaDMP or CaDEP, results in deterioration of crystallization of the PLA domains.
Diploma type
Engineer's / Bachelor of Science
Diploma type
Engineer's thesis
Author
Grzegorz Adrian Grabda (FC) Grzegorz Adrian Grabda,, Faculty of Chemistry (FC)
Title in Polish
Opracowanie metody syntezy kompozytów diorganofosforanu wapnia z poli(tlenkiem etylenu) i polilaktydem
Supervisor
Zbigniew Florjańczyk (FC/CPCT) Zbigniew Florjańczyk,, Chair Of Polymer Chemistry And Technology (FC/CPCT)Faculty of Chemistry (FC)
Certifying unit
Faculty of Chemistry (FC)
Affiliation unit
Chair Of Polymer Chemistry And Technology (FC/CPCT)
Study subject / specialization
, Technologia Chemiczna
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
29-02-2016
Issue date (year)
2016
Reviewers
Wojciech Fabianowski (FC/CPCT) Wojciech Fabianowski,, Chair Of Polymer Chemistry And Technology (FC/CPCT)Faculty of Chemistry (FC) Zbigniew Florjańczyk (FC/CPCT) Zbigniew Florjańczyk,, Chair Of Polymer Chemistry And Technology (FC/CPCT)Faculty of Chemistry (FC)
Keywords in Polish
Synteza diorganofosforanów wapnia (CaDOP), dimetylofosforan wapnia (CaDMP), dietylofosforan wapnia (CaDEP), poli(tlenek etylenu) (PEO), poli(alkohol winylowy) (PVA), polilaktyd (PLA), kompozyty polilaktydu z diorganofosforanami wapnia z poli(tlenkiem etylenu) lub poli(alkoholem winylowym), badania wytrzymałościowe, badania reologiczne, analiza DSC, analiza FTIR, analiza rentgenostrukturalna
Keywords in English
Synthesis of calcium diorganophosphate (CaDOP) dimetylophosphate calcium (CaDMP), dietylophosphate calcium (CaDEP), poly (ethylene oxide) (PEO), poly (vinyl alcohol) (PVA), polylactide (PLA), Composites of polylactide diorganophosphate calcium poly (ethylene oxide) or poly (vinyl alcohol), research strength, rheological, DSC analysis, FTIR analysis, X-ray analysis
Abstract in Polish
W dzisiejszych czasach materiały takie jak metale, ceramika czy polimery nie są w stanie w pełni sprostać wymaganiom stawianym przed nowoczesnymi materiałami, istnieje ciągłe zapotrzebowanie na materiały, które mają lepsze właściwości np. mechaniczne (wytrzymałość na rozciąganie, zginanie). Dlatego prowadzone są badania nad syntezą nowych materiałów, kompozytów polimerowych, których właściwości są lepsze od materiału bazowego, poprzez dodatki modyfikatora. W tej pracy dyplomowej zbadano metody syntezy diorganofosforanów wapnia, jako dodatki do kompozytów polimerowych z polilaktydem, dodawanych osobno jak i w postaci kompozytów polimerowych z poli(tlenkiem etylenu) lub poli(alkoholem winylowym). Pierwszym etapem badań była synteza diorganofosforanów wapnia, bazując na reakcji kontrolowanej hydrolizy triestrów kwasu fosforowego(V) w obecności węglanu wapnia i wody. Związki te zostały zbadane za pomocą spektroskopii FTIR, rentgenografii proszkowej (XRD) i skaningowej kalorymetrii proszkowej (DSC). Na podstawie analizy rentgenostrukturalnej monokryształu CaDMP ustalono strukturę krystaliczną syntezowanego związku, stwierdzono występowanie 2 typów kryształów: bezwodnego CaDMP o wzorze sumarycznym Ca[O2P(OCH3)2]2 oraz jego dihydratu o wzorze Ca[O2P(OCH3)2]2*2H2O. Kolejnym etapem badań, była synteza kompozytów polimerowych poli(tlenku etylenu) lub poli(alkoholu winylowego) z dodatkiem lub bez dodatku napełniaczy CaDMP lub CaDEP, stosując metodę rozpuszczalnikową, która miała na celu lepsze zdyspergowanie cząsteczek napełniacza (stopień napełnienia takich kompozytów wynosił 44% wagowych). Tak przygotowane kompozyty posłużyły za substrat do syntezy końcowych produktów, w których do matrycy PLA wprowadzano 10% wagowych kompozytów na bazie PEO lub PVA z CaDMP lub CaDEP, synteza przeprowadzana była przez homogenizacje wszystkich składników w miniwytłaczarce. Wykonano również próby bezpośredniego wprowadzenia syntezowanych napełniaczy do matrycy polilaktydu, w ilości 4,4% wagowych. Dla tak otrzymanych układów przeprowadzone zostały próby wytrzymałościowe, w których 10 wyznaczono moduł Young’a (E), wytrzymałość włókien na rozciąganie (σmax), a także wydłużenie względne przy zerwaniu (εmax). Próby wytrzymałościowe wykazały, że wprowadzenie 4,4% wagowych czystych napełniaczy do matrycy PLA, powoduje wzrost średniej wartości modułu Young’a o około 12%, wytrzymałość włókien na rozciąganie pozostaje na zbliżonym poziomie jak dla czystego PLA. Wprowadzenie ich w postaci kompozytów z poli(tlenkiem etylenu) pogarsza oba parametry. Wartość wydłużenia względnego przy zerwaniu dla wszystkich otrzymanych kompozytów z polilaktydem była gorsza, o co najmniej 50% względem czystego polilaktydu. Przy pomocy miniwytłaczarki przeprowadzono badania reologiczne kompozytów PLA z dodatkiem 10%wag: PEO bez napełniacza, oraz PEO z 44% wagowych CaDMP lub 44% wagowych CaDEP i ich analogiczne układy, w których miejsce PEO zajmował PVA. Z analizy wynika, że dodatek napełniaczy zdyspergowanych w PEO lub PVA, lub dodatek PEO lub PVA skutkuje obniżeniem lepkości układu, zastosowanie CaDEP powoduje spadek lepkości o około 50-60%, natomiast dodatek CaDMP obniża lepkość jeszcze bardziej, bo aż o około 80% w stosunku do czystego PLA. Przeprowadzone zostały analizy DCS próbek kompozytów PEO z dodatkiem i bez dodatku napełniaczy syntezowanych z wody w podwyższonej temperaturze, jak również dla kompozytów PLA/PEO/CaDMP i PLA/PEO/CaDEP i PLA/PEO bez napełnienia, w celu zbadania oddziaływań między matrycą polilaktydu a cząsteczkami poszczególnych składników kompozytu. W pierwszym przypadku analizy pokazywały, że napełniacze funkcjonowały w tym układzie, jako nukleanty, powodujące wzrost stopnia krystaliczności. W drugim zaś określono, że dodatek do PLA 10% wagowych PEO, skutkuje powstaniem kompatybilnego układu, w którym oba składniki tworzą homogeniczną mieszaninę, natomiast dodatek 4,4% wagowych napełniacza CaDMP lub CaDEP, skutkuje pogorszeniem krystalizacji domen PLA
File
  • File: 1
    Praca Inżynierska Grzegorz Grabda.pdf
Request a WCAG compliant version
Local fields
Identyfikator pracy APD: 8412

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/bachelor/WUT9b4234b01ed040a49089bcee20206bd8/
URN
urn:pw-repo:WUT9b4234b01ed040a49089bcee20206bd8

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page