Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

Synthesis and structural characterisation of solvates of salts of alkali metals with heteroaromatic percyano-substituted ligands as materials for batteries

Bartłomiej Banaś

Abstract

The aim of this work was the optimisation and scale increase of the synthesis of salt of pentacyanocyclopentadienide anion (PCCP) in order to conduct preliminary electrochemical tests. Diffraction on monocrystals of obtained salts allows to confirm the correctness of the synthesis and provides information about coordination properties of PCCP anion, which determines electrochemical properties of its salts. Literature research of synthesis methods of PCCP anion salts was conducted. From four methods, a method of synthesis from sodium cyanide and carbon disulfide, with usage of methyl cyanoacetate, was chosen. The main problem of synthesis optimisation was established, the key issue is removal of sulfur which pollutes tetracyanodithiin, created in the first stage of the synthesis. A new method of sulfur removal was proposed – sublimation, which allows to limit the usage of solvents. During the research a sodium salt of PCCP anion was obtained in gram quantities. Sublimation was successfully used to purify the synthesis half-product. Purity of the product was confirmed by 1H and 13C NMR spectra. Diffraction studies on monocrystals confirmed the synthesis correctness and allowed to establish a crystal structure of obtained solvate NaPPCP * 2THF.
Diploma type
Engineer's / Bachelor of Science
Diploma type
Engineer's thesis
Author
Bartłomiej Banaś (FC) Bartłomiej Banaś,, Faculty of Chemistry (FC)
Title in Polish
Otrzymywanie i charakteryzacja strukturalna solwatów soli metali alkalicznych z heteroaromatycznymi ligandami percyjanowymi jako materiałów do zastosowań bateryjnych
Supervisor
Maciej Dranka (FC/CofIC) Maciej Dranka,, Chair Of Inorganic Chemistry (FC/CofIC)Faculty of Chemistry (FC)
Certifying unit
Faculty of Chemistry (FC)
Affiliation unit
Chair Of Inorganic Chemistry (FC/CofIC)
Study subject / specialization
, Technologia Chemiczna
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
01-02-2019
Issue date (year)
2019
Reviewers
Agnieszka Adamczyk-Woźniak (FC/DPC) Agnieszka Adamczyk-Woźniak,, Department Of Physical Chemistry (FC/DPC)Faculty of Chemistry (FC) Maciej Dranka (FC/CofIC) Maciej Dranka,, Chair Of Inorganic Chemistry (FC/CofIC)Faculty of Chemistry (FC)
Keywords in Polish
sole pentacyjanocyklopentadienylowe, elektrolit, solwaty
Keywords in English
pentacyanocyclopentadienide salts, electrolyte, solvates
Abstract in Polish
Celem niniejszej pracy była optymalizacja i powiększenie skali syntezy soli z anionem pentacyjanocyklopentadienylowym (PCCP), aby można było przeprowadzić wstępne badania elektrochemiczne. Wykonanie badań dyfrakcyjnych na monokryształach otrzymanych soli pozwala potwierdzić poprawność syntezy i dostarcza informacji o właściwościach koordynacyjnych anionu PCCP, decydujących o właściwościach elektrochemicznych jego soli. Przeprowadzono badania literaturowe metod syntezy soli anionu PCCP. Spośród czterech metod wybrano metodę syntezy z cyjanku sodu i disiarczku węgla, z użyciem cyjanooctanu metylu w drugim etapie. Określono główny problem optymalizacji syntezy, kluczowym zagadnieniem jest usunięcie siarki zanieczyszczającej tetracyjanoditiin, powstający w pierwszym etapie syntezy. Zaproponowano zastosowanie nowej metody wydzielenia siarki – sublimację, która pozwoli na ograniczenie zużycia rozpuszczalników. Podczas badań własnych otrzymano sól sodową anionu PCCP w ilościach gramowych. Z powodzeniem wykorzystano sublimację do oczyszczenia półproduktu syntezy. Potwierdzono czystość produktu za pomocą widm 1H i 13C NMR. Badania dyfrakcyjne na monokryształach potwierdziły poprawność syntezy i pozwoliły określić strukturę krystaliczną uzyskanego solwatu NaPCCP * 2THF.
File
  • File: 1
    praca_inż-Banaś_Bartłomiej-278330.pdf
Request a WCAG compliant version
Local fields
Identyfikator pracy APD: 30028

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/bachelor/WUT738b2c85905e493cad0489f25caea89f/
URN
urn:pw-repo:WUT738b2c85905e493cad0489f25caea89f

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page