Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

Research on the synthesis of TEX

Monika Atena Szkudlarek

Abstract

The main component of ammunition used in the armaments industry is high-energy crushing material or a mixture of such materials. To work safe with such ammunition, it must have low sensitivity to external stimuli, shocks or impacts. For this purpose, the mixtures that we used to make such ammunition must consist of a insensitive, high energy material that will ensure the safety of people working with such products. An example of such a material is 4,10-dinitro-2,6,8,12-tetraoxa-4,10-diazaisowutrzitane- a polynitroamine with a caged structure. The synthesis of 4,10-dinitro-2,6,8,12-tetraoxa-4,10-diazaisowutrzitane (TEX) proceeds in two stages. In the first step, 1,4-diformyl-2,3,5,6-tetrahydroxypiperazine (DFTHP) is obtained. Methods have been found in the literature in which DFTHP is obtained from a 40% aqueous solution of glyoxal and formamide. The catalysts used in the reaction give it a slightly alkaline environment. In the studies presented in the literature, we can found methods with the 5 different catalysts. In the next stage, TEX is obtained from DFHTP. Many synthesis methods have been found during literatur studies. Six of them are described. These are the methods in which the basic substrates are nitric acid (V), sulfuric acid (VI) and 1,4-diformyl-2,3,5,6-tetrahydroxypiperazine. The tests described in this work were based on a method in which urea was also used as a catalyst. During the research, optimization of conditions was achieved in order to obtain TEX with the highest possible efficiency. The obtained compounds were identified by means of infrared spectroscopy and for TEX, thermogravimetric and density tests were additionally performed. Studies have shown that the most optimal synthesis temperature is 58-61 °C. The mixture of DFTHP and urea should be dosed in portions in about 2 hours. The conditioning time of the reaction mixture should be 3 hours. In the synthesis, thorough mixing should be used in the entire volume of the reaction mixture. DFTHP used for TEX synthesis should be freshly made. The maximum received reaction efficiency was 39%.
Diploma type
Engineer's / Bachelor of Science
Diploma type
Engineer's thesis
Author
Monika Atena Szkudlarek (FC) Monika Atena Szkudlarek,, Faculty of Chemistry (FC)
Title in Polish
Badania nad syntezą TEX
Supervisor
Tomasz Gołofit (FC/DH-EM) Tomasz Gołofit,, Department Of High-Energetic Materials (FC/DH-EM)Faculty of Chemistry (FC)
Certifying unit
Faculty of Chemistry (FC)
Affiliation unit
Department Of High-Energetic Materials (FC/DH-EM)
Study subject / specialization
, Technologia Chemiczna
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
01-02-2019
Issue date (year)
2019
Reviewers
Tomasz Kliś (FC/DPC) Tomasz Kliś,, Department Of Physical Chemistry (FC/DPC)Faculty of Chemistry (FC) Tomasz Gołofit (FC/DH-EM) Tomasz Gołofit,, Department Of High-Energetic Materials (FC/DH-EM)Faculty of Chemistry (FC)
Keywords in Polish
4,10-dinitro-2,6,8,12-tetraoksa-4,10-diazaizowurcytan,TEX, synteza
Keywords in English
4,10-Dinitro-2,6,8,12-tetraoxa-4,10-diazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]dodecane, TEX, Synthesis
Abstract in Polish
Głównym składnikiem amunicji stosowanej w przemyśle zbrojeniowym jest materiał wysokoenergetyczny kruszący lub mieszanina takich materiałów. Aby praca z taką amunicją była bezpieczna musi być ona odporna na bodźce zewnętrzne takie jak wstrząsy czy uderzenia. W tym celu mieszaniny użyte do wykonania takiej amunicji muszą składać się z niewrażliwego materiału wysokoenergetycznego który zapewni bezpieczeństwo ludziom pracującym z takimi wyrobami. Przykładem takiego materiału jest 4,10-dinitro-2,6,8,12-tetraoksa-4,10-diazaizowurcytan – polinitroamina o strukturze klatkowej. Synteza 4,10-dinitro-2,6,8,12-tetraoksa-4,10-diazaizowurcytanu (TEX) przebiega dwuetapowo. W pierwszym etapie otrzymuje się 1,4-diformylo-2,3,5,6-tetrahydroksypiperazynę (DFTHP). W literaturze znaleziono metody, w których DFTHP otrzymuje się z 40% wodnego roztworu glioksalu oraz formamidu. Katalizatory użyte w reakcji nadają jej środowisko lekko zasadowe. W badaniach literaturowych znaleziono metody z wykorzystaniem 5 różnych katalizatorów. W następnym etapie z DFHTP otrzymuje się TEX. W trakcie badań literaturowych znaleziono wiele metod syntezy. Sześć spośród nich opisano. Są to metody w których podstawowymi substratami są kwas azotowy(V), kwas siarkowy(VI) oraz 1,4-diformylo-2,3,5,6-tetrahydroksypiperazyna. Badania opisane w niniejszej pracy oparte były na metodzie, w której zastosowano również mocznik, jako katalizator. W trakcie badań prowadzono optymalizację warunków w celu uzyskania TEX z jak najwyższą wydajnością. Otrzymane związki identyfikowano za pomocą spektroskopii w podczerwieni a dla TEX wykonano dodatkowo badania termograwimetryczne oraz badania gęstości. Badania wykazały, że najbardziej optymalną temperaturą syntezy jest temperatura 58-61 °C. Mieszanina DFTHP oraz mocznika powinna być dozowana porcjami w czasie około 2 godzin. Czas kondycjonowania mieszaniny reakcyjnej powinien wynosić 3 godziny. W syntezie powinno być stosowane dokładne mieszanie w całej objętości mieszaniny reakcyjnej. DFTHP wykorzystane do syntezy TEX powinno być świeżo wykonane. Maksymalna otrzymana wydajność reakcji wyniosła 39%.
File
  • File: 1
    praca_inż-Szkudlarek_Monika-278490.pdf
Request a WCAG compliant version
Local fields
Identyfikator pracy APD: 30181

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/bachelor/WUT69f844b9d8ab4a4f871af129348383af/
URN
urn:pw-repo:WUT69f844b9d8ab4a4f871af129348383af

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page