Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

Optimization of the preparation of poly(glycerol succinate)

Witold Aleksander Gałka

Abstract

Polymers are widely used in tissue engineering. The problem which today's tissue engineering is facing is the low hydrophilicity of commonly used aliphatic polyesters (e.g. PLA) used as cellular scaffolds. The high average molar mass of these compounds or the lack of hydrophilicity increasing groups limit their use. Glycerol polyesters are a group of compounds containing hydrophilic groups at the end or within the molecule. Poly(glycerol succinate) (PBG) is a poorly understood polymer. The subject of the work was the synthesis of poly(glycerol succinate) by polycondensation, followed by the optimization of the cross-linking process in order to obtain the polymer of the largest possible mass. PBG can be used in medicine as a cellular scaffold. It is obtained in a liquid form, but due to various techniques of creating the scaffolds can take the appropriate form. The first stage of the synthesis - polycondensation - took place under constant conditions and consisted in the synthesis of a prepolymer, i.e. a linear poly(glycerol succinate) with unsubstituted hydroxyl groups at the C-2 carbon of glycerol. In the second stage, the crosslinking of the prepolymer was optimized under conditions of elevated temperature and reduced pressure, receiving water. During the tests, the reaction time and temperature were varied in order to obtain the polymer with the largest molar mass. As the method of optimization, the simplex method was chosen. The average molar mass was determined by 1H NMR analysis based on the degree of polymerization. In addition, a solubility test of the polymer, 13C NMR, TOCSY as well as IR was performed. An acid and ester number were also determined, and based on these numbers, the degree of esterification. The product with the highest average molar mass was polymer obtained in the reaction carried out for 3 h at 140˚C (MWG004). The largest Mn of poly(glycerol succinate) was about 6800 g/mol. In the optimization studies it was found that initially with increasing temperature and crosslinking time the Mn prepolymer of the product also increased. However, the products obtained in subsequent syntheses (at 150˚C) had a lower molar mass than in the MWG004 experiment. Comparing this result with other polymers it can be concluded that it is quite low. By studying the solubility of PBG, it was found to be soluble only in DMSO and dioxane.
Diploma type
Engineer's / Bachelor of Science
Diploma type
Engineer's thesis
Author
Witold Aleksander Gałka (FC) Witold Aleksander Gałka,, Faculty of Chemistry (FC)
Title in Polish
Optymalizacja otrzymywania poli(bursztynianiu glicerolu)
Supervisor
Paweł Ruśkowski (FC/LTP) Paweł Ruśkowski,, Laboratory Of Technological Processes (FC/LTP)Faculty of Chemistry (FC)
Certifying unit
Faculty of Chemistry (FC)
Affiliation unit
Laboratory Of Technological Processes (FC/LTP)
Study subject / specialization
, Biotechnologia
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
05-02-2019
Issue date (year)
2019
Reviewers
Paweł Ruśkowski (FC/LTP) Paweł Ruśkowski,, Laboratory Of Technological Processes (FC/LTP)Faculty of Chemistry (FC) Anna Kowalkowska (FC/CDSB) Anna Kowalkowska,, Chair of Drug and Cosmetics Biotechnology (FC/CDSB)Faculty of Chemistry (FC)
Keywords in Polish
Inżynieria tkankowa, polikondensacja, poli(bursztynian glicerolu), simpleks, optymalizacja.
Keywords in English
Tissue engineering, polycondensation, poly(glycerol succinate), simplex, optimization.
Abstract in Polish
Polimery są szeroko wykorzystywane w inżynierii tkankowej. Problemem z jakim się mierzy dzisiejsza inżynieria tkankowa jest mała hydrofilowość powszechnie używanych poliestrów alifatycznych (np. PLA) stosowanych jako rusztowania komórkowe. Duża średnia masa molowa tych związków lub brak grup zwiększających hydrofilowość ograniczają ich zastosowanie. Poliestry glicerolu są grupą związków zawierającą hydrofilowe grupy znajdujące się na końcu lub wewnątrz cząsteczki. Poli(bursztynian glicerolu) (PBG) jest słabo poznanym polimerem. Przedmiotem pracy była synteza poli(bursztynianu glicerolu) na drodze polikondensacji, a następnie optymalizacja procesu sieciowania w celu uzyskania polimeru o jak największej masie. PBG może znaleźć zastosowanie w medycynie jako rusztowanie komórkowe. Otrzymywany jest w postaci ciekłej, ale dzięki różnym technikom tworzenia skafoldów może przybrać odpowiednią formę. Pierwszy etap syntezy – polikondensacja – odbywał się w stałych warunkach i polegał na syntezie prepolimeru czyli liniowego poli(bursztynianu glicerolu) z niepodstawionymi grupami hydroksylowymi przy atomie węgla C-2 gliceryny. W drugim etapie optymalizowano sieciowanie prepolimeru w warunkach podwyższonej temperatury i obniżonego ciśnienia, odbierając wodę. W trakcie badań zmieniano czas i temperaturę reakcji w celu uzyskania polimeru o jak największej masie molowej. Jako metodę optymalizacji wybrano metodę simpleksów. Średnią masę molową oznaczano za pomocą analizy 1H NMR na podstawie stopnia polimeryzacji. Ponadto wykonano badanie rozpuszczalności polimeru, 13C NMR, TOCSY, a także IR. Wyznaczono także liczbę kwasową i estrową, a w oparciu o te liczby stopień estryfikacji. Produktem o największej średniej masie molowej był polimer otrzymany w reakcji prowadzonej przez 3 h w temperaturze 140˚C (MWG004). Największa Mn poli(bursztynianu glicerolu) wynosiła około 6800 g/mol. W badaniach optymalizacyjnych stwierdzono, że początkowo wraz ze wzrostem temperatury i czasu sieciowania prepolimeru Mn produktu również rosła. Jednak produkty otrzymane w kolejnych syntezach (w temp. 150˚C) miały mniejszą masę molową niż w doświadczeniu MWG004. Porównując ten wynik z innymi polimerami można stwierdzić, że jest on dość niski. Badając rozpuszczalność PBG stwierdzono, że rozpuszczał się tylko w DMSO i dioksanie.
File
  • File: 1
    Praca_inżynierska-Gałka_Witold-243807.pdf
Request a WCAG compliant version
Local fields
Identyfikator pracy APD: 28968

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/bachelor/WUT49420b90244d4c3fa4ad386f44a20657/
URN
urn:pw-repo:WUT49420b90244d4c3fa4ad386f44a20657

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page