Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

Monitoring of volatile metallic compounds generated during the sewage treatment process

Piotr Kosiór

Abstract

Metals and metalloids such as mercury, antimony, tin, lead and arsenic may form volatile compounds that lead to their releasing in the environment. These processes may occur either under biotic conditions, such as an activity of microorganisms, or under abiotic conditions, for example, methylation by natural methyl iodide. Similar processes may occur during multi-stage sewage treatment and storage, or waste processing. Volatile metal and metalloid compounds are harmful for humans due to their high toxicity and bioavailability. In the course of sample analysis, derivatization is often applied to release intermediate chemical forms of metals and metalloids or to adjust conditions typically occurring in their environment. Various derivatization processes are conducted including methylation with the use of methyl iodide, release of ethyl derivatives with the use of sodium tetraethyl borate, generation of hydrides with the use of sodium borohydride or release of methylmercury chloride after adding of sodium chloride solution to the methylmercury sample. A speciation analysis allows to distinguish various chemical species of the elements. Using gas chromatography one can separate volatile compounds present in the examined samples, that allows to determine metals and metalloid constituents of various compounds. Analytical techniques applied for detection of metals and metalloids include: mass spectrometry (particularly inductively coupled plasma mass spectrometry), atomic emission spectrometry (with inductively coupled plasma or microwave induced plasma), atomic absorption spectrometry or atomic fluorescence spectrometry. In this study, solid phase microextraction was applied for sorption of volatile metal and metalloid-containing compounds from the headspace of real and synthetic samples, liquid or solid, using derivatization or without the use of derivatization reagents. The conditions of microextraction were optimized such as duration of sorption, temperature of sorption, type of a microextraction fibre. After thermal desorption, analytes were excited in the microwave plasma and signals were registered with the use of an optical detector. The results showed the presence of volatile metal compounds such as mercury, tin and lead. In the case of mercury, it was possible to identify compounds based on transient signals registered at wavelengths corresponding to mercury and carbon emission lines. Additionally, semi-quantitative determination of methylmercury in chemical waste was demonstrated.
Diploma type
Engineer's / Bachelor of Science
Diploma type
Engineer's thesis
Author
Piotr Kosiór (FC) Piotr Kosiór,, Faculty of Chemistry (FC)
Title in Polish
Monitorowanie lotnych związków metali powstających w procesie oczyszczania ścieków
Supervisor
Krzysztof Jankowski (FC/CAC) Krzysztof Jankowski,, Chair Of Analytical Chemistry (FC/CAC)Faculty of Chemistry (FC)
Certifying unit
Faculty of Chemistry (FC)
Affiliation unit
Chair Of Analytical Chemistry (FC/CAC)
Study subject / specialization
, Technologia Chemiczna
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
06-02-2019
Issue date (year)
2019
Reviewers
Iwona Głuch-Dela (FC/CAC) Iwona Głuch-Dela,, Chair Of Analytical Chemistry (FC/CAC)Faculty of Chemistry (FC) Krzysztof Jankowski (FC/CAC) Krzysztof Jankowski,, Chair Of Analytical Chemistry (FC/CAC)Faculty of Chemistry (FC)
Keywords in Polish
Lotne związki metali i metaloidów Analiza ścieków i odpadów Mikroekstrakcja do fazy stałej Spektrometria emisyjna z detekcją optyczną Wzbudzenie w plazmie mikrofalowej
Keywords in English
Volatile metal and metalloid compounds Sewage and waste analysis Solid phase microextraction Optical emission spectrometry Microwave plasma excitation source
Abstract in Polish
Związki metali i metaloidów takich jak rtęć, antymon, cyna, ołów i arsen mogą ulegać w środowisku reakcjom prowadzącym do uwolnienia ich w postaci lotnych związków chemicznych. Procesy te mogą zachodzić pod wpływem czynników biotycznych, takich jak działanie mikroorganizmów lub abiotycznych, na przykład pod wpływem naturalnie występującego jodku metylu. Podobne procesy mogą zachodzić podczas wieloetapowego oczyszczania ścieków oraz składowania, utylizacji bądź przetwarzania odpadów. Lotne związki metali i metaloidów stanowią szczególne zagrożenie dla człowieka ze względu na dużą toksyczność oraz biodostępność. Podczas analizy próbek często stosuje się ich upochodnianie w celu uwolnienia form przejściowych metali i metaloidów lub odtworzenia warunków panujących w środowisku ich występowania. Upochodnienie prowadzi się poprzez metylowanie przy użyciu jodku metylu, uwalnianie pochodnych etylowych za pomocą tetraetyloboranu sodu, generowanie wodorków z zastosowaniem borowodorku sodu czy generowanie chlorku metylortęci po dodaniu roztworu chlorku sodu. Analiza specjacyjna pozwala na odróżnienie różnych form występowania pierwiastków. Zastosowanie termicznej desorpcji bez lub z udziałem chromatografii gazowej umożliwia rozdzielenie związków lotnych obecnych w badanych próbkach, co pozwala na oznaczenie metali i metaloidów wchodzących w skład różnych związków. Do detekcji metali i metaloidów stosuje się techniki analityczne takie jak: spektrometria mas (szczególnie ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej), spektrometria emisji atomowej (z plazmą indukowaną mikrofalami), spektrometria absorpcji atomowej lub spektrometria fluorescencji atomowej. W badaniach laboratoryjnych lotnych związków metali i metaloidów zastosowano mikroekstrakcję do fazy stałej wykorzystaną do sorpcji lotnych związków z fazy nadpowierzchniowej próbek rzeczywistych i syntetycznych ciekłych lub stałych, z zastosowaniem upochodnienia bądź bez użycia odczynników upochodniających. Optymalizowano warunki prowadzenia mikroekstrakcji takie jak czas trwania sorpcji, temperaturę sorpcji, rodzaj włókna mikroekstrakcyjnego. Po desorpcji termicznej wzbudzano anality w plazmie mikrofalowej i rejestrowano sygnały za pomocą detektora optycznego. Analiza otrzymanych wyników pozwoliła stwierdzić obecność lotnych związków metali takich jak rtęć, cyna i ołów. W przypadku rtęci możliwa była identyfikacja związków na podstawie sygnałów chwilowych zarejestrowanych dla długości fali odpowiadających liniom spektralnym rtęci i węgla. Wykazano także możliwość półilościowego oznaczania związków rtęci w badanych próbkach.
File
  • File: 1
    praca-inż-Kosiór-Piotr-270203.pdf
Request a WCAG compliant version
Local fields
Identyfikator pracy APD: 30054

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/bachelor/WUT3e83741310c04e39a9683234423e8acd/
URN
urn:pw-repo:WUT3e83741310c04e39a9683234423e8acd

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page