Knowledge base: Warsaw University of Technology

Settings and your account

Back

Polymeric calcium and magnesium phosphates including ω-hydroxyoligo(oxyethylene) substituents, its synthesis and application to polymer composites

Marta Rzempouch

Abstract

Introduction Polymer nanocomposites are functional materials, which have recently been in demand because of their unique properties. They can be obtained via introducing nanofillers to a polimer matrix, which enable particular materials to develop desirable features, like mechanic properties, for instance stretching, bending or thermal strength. The main aim of this thesis was the synthesis optimisation of calcium (CaDoEOP) and magnesium (MgDoEOP) salts of phosphoric acid diesters including ω-hydroxyoligo(oxyethylene) substituents, which are organic-inorganic hybrid substances representing a new generation of nanofillers. The present thesis was divided into two parts - the literature review and an experimental part. The first part mainly involves methods for obtaining esters of phosphoric acid as well as calcium and magnesium salts of phosphoric acid diesters. The second section relates to the results of laboratory research. Research The first phase of the research involved the synthesis of phosphoric acid triester including ω-hydroxyoligo(oxyethylene) substituents (ToEOP) via reaction of phosphoric acid and ethylene oxide, subsequently the ToEOP hydrolysis in the presence of water and reactions of obtained product with calcium carbonate and magnesium hydroxide. The synthesis of calcium salts (CaDoEOP) was carried out within 12, 24 and 48 h, while the synthesis of magnesium salts (MgDoEOP) lasted 2, 6 and 12 h. The synthesis optimisation enabled to determine the optimal reaction time, which came to 24 h for calcium salt and 6 h for magnesium salt. The 31P NMR analysis showed that the products were polluted with remaining triester, which was successfully removed by the use of acetonitrile. The DSC analysis showed that the products consist of amorphous phase, the glass transition temperature of CaDoEOP and MgDoEOP comes to -53,2 °C and -33,9 °C respectively. In the second heating phase of CaDoEOP, the glass transition temperature reached -19,6 °C (what can indicate the presence of a new substance). The DSC analysis of magnesium salt involved only one heating phase, because at a temperature of about 50 °C the product presumably decayed, as a result of a strong endothermic transition. This work was partially carried out within the OPUS 11 research project number 2016/21/B/ST5/00126 entitled „Hybrid polymers based on zinc, calcium and magnesium organic phosphates: synthesis, structure, properties, application in polimer composites”. The project was financially supported in part by the National Science Centre, Poland.
Diploma type
Engineer's / Bachelor of Science
Diploma type
Engineer's thesis
Author
Marta Rzempouch (FC) Marta Rzempouch,, Faculty of Chemistry (FC)
Title in Polish
Polimeryczne fosforany wapnia i magnezu z ligandami oligo(oksyetylenowymi) zakończonymi grupami hydroksylowymi: synteza i aplikacja w kompozytach polimerowych
Supervisor
Maciej Dębowski (FC/CPCT) Maciej Dębowski,, Chair Of Polymer Chemistry And Technology (FC/CPCT)Faculty of Chemistry (FC)
Certifying unit
Faculty of Chemistry (FC)
Affiliation unit
Chair Of Polymer Chemistry And Technology (FC/CPCT)
Study subject / specialization
, Technologia Chemiczna
Language
(pl) Polish
Status
Finished
Defense Date
12-03-2019
Issue date (year)
2019
Reviewers
Maciej Dębowski (FC/CPCT) Maciej Dębowski,, Chair Of Polymer Chemistry And Technology (FC/CPCT)Faculty of Chemistry (FC) Maciej Dranka (FC/CofIC) Maciej Dranka,, Chair Of Inorganic Chemistry (FC/CofIC)Faculty of Chemistry (FC)
Keywords in Polish
diorganofosforany(V) magnezu, diorganofosforany(V) wapnia, triester kwasu fosforowego(V), diester kwasu fosforowego(V), nanokompozyty polimerowe, ligandy oligo(oksyetylenowe), ligandy ω-hydroksyoligo(oksyetylenowe), sole diestrów kwasu fosforowego(V), sole wapniowe diestrów kwasu fosforowego(V), sole magnezowe diestrów kwasu fosforowego(V)
Keywords in English
phosphoric acid triester, phosphoric acid diester, calcium phosphates, magnesium phosphates, ω-hydroxyoligo(oxyethylene) substituents, calcium salt of phosphoric acid diester, magnesium salt of phosphoric acid diester
Abstract in Polish
Wprowadzenie Nanokompozyty polimerowe to funkcjonalne tworzywa cieszące się w ostatnich latach dużą popularnością ze względu na ich unikalne właściwości. Materiały te można otrzymać poprzez wprowadzenie do matrycy polimerowej nanonapełniaczy, które pozwalają na uzyskanie pożądanych cech danego tworzywa np. poprawę właściwości mechanicznych, jak zwiększenie wytrzymałości na rozciąganie lub zginanie, czy też zwiększenie wytrzymałości cieplnej. Głównym zamierzeniem badań była optymalizacja procesu syntezy soli wapniowej (CaDoEOP) oraz magnezowej (MgDoEOP) diestru kwasu fosforowego(V) z podstawnikami ω-hydroksyoligo(oksyetylenowymi), które są organiczno-nieorganicznymi hybrydowymi nanonapełniaczami nowej generacji. Niniejsza praca podzielona została na część literaturową oraz eksperymentalną. W pierwszej kolejności przedstawiono metody otrzymywania estrów kwasu fosforowego(V) oraz diorganofosforanów(V) magnezu i wapnia, druga część zawiera opis wyników własnych. Badania Pierwszy etap badań obejmował syntezę triestru kwasu fosforowego(V) z podstawnikami oligo(oksyetylenowymi) zakończonymi grupami hydroksylowymi (ToEOP) z tlenku etylenu oraz kwasu ortofosforowego. W kolejnym etapie przeprowadzono hydrolizę ToEOP w obecności wody a następnie reakcje otrzymanego produktu hydrolizy z węglanem wapnia i wodorotlenkiem magnezu. Reakcje otrzymywania soli wapniowych przeprowadzano przez 12, 24 i 48 h a reakcje tworzenia soli magnezowych przez 2, 6 i 12 h. Optymalizacja procesów syntez soli pozwoliła na określenie optymalnego czasu przeprowadzania poszczególnych reakcji. W przypadku syntezy soli wapniowej najbardziej optymalnym czasem były 24 h, zaś soli magnezowej - 6h. Po zakończeniu reakcji syntezy związków przeprowadzono ich analizy spektralne; FT-IR, 1H NMR oraz 31P NMR. Analiza widm 31P NMR soli MgDoEOP oraz CaDoEOP dowodzi, że związki te zanieczyszczone były triestrami, które z powodzeniem odmyto acetonitrylem. Analiza DSC otrzymanych związków wykazała, że charakteryzują się one obecnością fazy amorficznej, temperatury zeszklenia soli CaDoEOP oraz MgDoEOP wynosiły odpowiednio -53,2 °C oraz -33,9 °C. W drugim etapie grzania próbki soli wapniowej zanotowano wyższą temperaturę zeszklenia, która wynosiła -19,6 °C (co może świadczyć o powstaniu nowego związku). W przypadku soli magnezowej przeprowadzono wyłącznie jeden proces grzania, czego wynikiem było prawdopodobnie zajście silnie endotemicznego rozkładu próbki w temperaturze ok. 50 °C. Praca została częściowo zrealizowana w ramach projektu badawczego nr 2016/21/B/ST5/00126 pt. „Polimery hybrydowe utworzone z organicznych fosforanów cynku, wapnia i magnezu: synteza, struktura, właściwości i zastosowanie w kompozytach polimerowych” finansowanego przez Narodowe Centrum Nauki w ramach konkursu OPUS 11.
File
  • File: 1
    praca_inż.-Rzempouch-Marta-262629.pdf
Request a WCAG compliant version
Local fields
Identyfikator pracy APD: 30033

Uniform Resource Identifier
https://repo.pw.edu.pl/info/bachelor/WUT026c53c777384d95a66b3f5061d80df1/
URN
urn:pw-repo:WUT026c53c777384d95a66b3f5061d80df1

Confirmation
Are you sure?
Report incorrect data on this page