Najnowsze osiągnięcia w badaniach oznaczeń niklu w próbkach organicznych metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją w piecu grafitowym

Zofia Kowalewska , Janusz Pilarczyk

Abstract

-
Author Zofia Kowalewska (FCEMP / ICEn)
Zofia Kowalewska,,
- Insitute of Civil Engineering
, Janusz Pilarczyk
Janusz Pilarczyk,,
-
Pages24-24
Publication size in sheets0.3
Book Szynkowska Iwona Małgorzata, Garboś Sławomir (eds.): Zastosowanie metod AAS, ICP-OES i ICP-MS w analizie środowiskowej. Materiały konferencyjne, 2013, Kraków, Politechnika Krakowska, ISBN 9788389379986, 64 p.
Keywords in PolishGF AAS, oznaczanie Ni, Produkty naftowe, Ropa naftowa, Specjacja, Analiza specjacyjna, Próbki organiczne
Keywords in English-
Abstract in PolishAbsorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją w piecu grafitowym (GFAAS) jest jedną z najważniejszych technik analitycznych umożliwiających oznaczenia niklu na poziomie śladowym. Między innymi takie oznaczenia wykonywane są w próbkach organicznych: olejach i tłuszczach jadalnych, ropie naftowej i produktach jej przerobu, biopaliwach i biokomponentach. Materiały organiczne są analizowane są po destrukcji matrycy i przeprowadzeniu Ni do roztworu wodnego lub bez destrukcji matrycy: bezpośrednio, po rozpuszczeniu w rozpuszczalniku organicznym lub w formie emulsji/mikroemulsji. Chociaż tego typu analizy są wykonywane od lat 70-tych, rozwój techniczny i metodyczny ostatnich lat pozwolił na ujawnienie, wyjaśnienie i wyeliminowanie znacznych błędów dokładności [1-5]. Decydujące znaczenie dla wyjaśnienia obserwowanych efektów miały systematyczne badania zdefiniowanych związków Ni o różnej budowie chemicznej [4], jak również badania zróżnicowanych matryc naftowych [5]. Między innymi stwierdzono, iż: - badania odzysku i analizy certyfikowanych materiałów referencyjnych mogą być nieefektywne w wyjaśnianiu złej dokładności; - krzywe pirolizy nie ujawnią efektów, które mają miejsce w całym zakresie badanych temperatur (np. ulatnianie się związków analitu z pieca grafitowego w niskiej temperaturze, np. temperaturze niższej niż temperatura odparowania rozpuszczalnika), - zachowanie organicznego związku Ni podczas ogrzewania w piecu grafitowym może w znacznym stopniu zależeć od organicznej części cząsteczki; istniejące różnice zachowań mogą stać się podstawa analizy specjacyjnej; - oddziaływania z grafitem mogą powodować obecność w piecu grafitowym związków Ni w temperaturach przekraczających temperatury wrzenia tych związków; - jeśli organiczny związek zawiera atom Ni połączony z resztą cząsteczki poprzez atom tlenu, należy rozważyć powstawanie i ulatnianie się lotnego Ni(CO)4 . - metoda GFAAS może być z sukcesem stosowana do wiarygodnego i szybkiego (pełne wykorzystanie automatycznego podajnika próbek) oznaczania Ni w trudnych próbkach organicznych z granicą wykrywalności poniżej 1 ng g-1 [5] - dobór warunków może umożliwić obniżenie masy charakterystycznej Ni do 6,5 pg [4], co stanowi najlepszą czułość spośród danych opublikowanych dla oznaczeń Ni za pomocą GFAAS.
Languagepl polski
Score (nominal)0
Citation count*
Cite
Share Share

Get link to the record


* presented citation count is obtained through Internet information analysis and it is close to the number calculated by the Publish or Perish system.
Back
Confirmation
Are you sure?